一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法

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本发明公开了一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，包括如下步骤：将羟基硅油溶解在无水乙醇中，加水搅拌得到第一物料；将纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液搅拌，过滤，干燥，再加入超细高岭土混合均匀，焙烧，粉碎得到第二物料；将磷酸一铵、沸石粉、第二物料搅拌均匀，加入硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉，升温搅拌得到第三物料；向搅拌状态的第三物料中滴加第一物料，滴加完全后继续搅拌，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。本发明所得灭火剂吸湿率低，抗结块能力好，储存期长，而且灭火效能高，约为普通灭火剂灭火效能的2‑4倍，弥散性好，同时成本低廉，易于推广普及。

1.一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将羟基硅油溶解在无水乙醇中，加水搅拌得到第一物料；S2、将纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液搅拌，过滤，干燥，再加入超细高岭土混合均匀，焙烧，粉碎得到第二物料；S3、将磷酸一铵、沸石粉、第二物料搅拌均匀，加入硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉，升温搅拌得到第三物料；S4、向搅拌状态的第三物料中滴加第一物料，滴加完全后继续搅拌，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。 2.根据权利要求1所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S1中，加水搅拌5-12min，搅拌速度为1200-1400r/min。 3.根据权利要求1或2所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S1中，羟基硅油、无水乙醇、水的重量比为7-13：18-22：20-30。 4.根据权利要求1-3任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S2中，将纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液搅拌5-15min，搅拌速度为1200-1400r/min，搅拌温度为60-80℃。 5.根据权利要求1-4任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S2中，焙烧温度为420-480℃，焙烧时间为1-2h。 6.根据权利要求1-5任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S2中，纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液、超细高岭土的重量比为5-12：60-100：4-10，磷酸水溶液浓度为0.8-1.2mol/L。 7.根据权利要求1-6任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S3中，将磷酸一铵、沸石粉、第二物料搅拌均匀，搅拌速度为200-240r/min，搅拌温度为45-52℃。 8.根据权利要求1-7任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S3中，加入硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉，升温至55-65℃搅拌5-15min，搅拌速度为1100-1300r/min。 9.根据权利要求1-8任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S3中，磷酸一铵、沸石粉、第二物料、硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉的重量比为120-140：140-160：20-24：4-8：2-4：10-20：4-8：6-10：3-7：4-10：4-10。 10.根据权利要求1-9任一项所述低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，S4中，第一物料、第三物料的重量比为40-50：280-300。

技术领域

本发明涉及干粉灭火剂技术领域，尤其涉及一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法。

背景技术

磷酸铵盐干粉灭火剂是人类为保护臭氧层替代哈龙物质的替代品。目前世界各国用于干粉灭火剂的主要为超细磷酸一铵灭火剂，但目前超细磷酸一铵灭火剂的吸湿率高，干粉抗结块能力差，缩短干粉灭火剂在灭火瓶内的存储期，亟待解决。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，所得灭火剂吸湿率低，抗结块能力好，储存期长，而且灭火效能高，约为普通灭火剂灭火效能的2-4倍，弥散性好，同时成本低廉，易于推广普及。

本发明提出的一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将羟基硅油溶解在无水乙醇中，加水搅拌得到第一物料；

S2、将纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液搅拌，过滤，干燥，再加入超细高岭土混合均匀，焙烧，粉碎得到第二物料；

S3、将磷酸一铵、沸石粉、第二物料搅拌均匀，加入硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉，升温搅拌得到第三物料；

S4、向搅拌状态的第三物料中滴加第一物料，滴加完全后继续搅拌，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。

优选地，S1中，加水搅拌5-12min，搅拌速度为1200-1400r/min。

优选地，S1中，羟基硅油、无水乙醇、水的重量比为7-13：18-22：20-30。

优选地，S2中，将纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液搅拌5-15min，搅拌速度为1200-1400r/min，搅拌温度为60-80℃。

优选地，S2中，焙烧温度为420-480℃，焙烧时间为1-2h。

优选地，S2中，纳米麦饭沸石粉、磷酸水溶液、超细高岭土的重量比为5-12：60-100：4-10，磷酸水溶液浓度为0.8-1.2mol/L。

优选地，S3中，将磷酸一铵、沸石粉、第二物料搅拌均匀，搅拌速度为200-240r/min，搅拌温度为45-52℃。

优选地，S3中，加入硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉，升温至55-65℃搅拌5-15min，搅拌速度为1100-1300r/min。

优选地，S3中，磷酸一铵、沸石粉、第二物料、硫酸铵、碳酸氢钠、纳米二氧化钛、硅藻土、氢氧化镁、硫酸钙、累托石粉、煤矸石粉的重量比为120-140：140-160：20-24：4-8：2-4：10-20：4-8：6-10：3-7：4-10：4-10。

优选地，S4中，第一物料、第三物料的重量比为40-50：280-300。

本发明所得灭火剂含水率≤0.5％，吸湿率≤3％，满足了干粉灭火剂生产的要求；松密度＞0.7，符合干粉灭火剂松密率为0.8～0.9的要求。

本发明采用磷酸一铵、沸石粉为主料，辅助以第二物料，具有优异的灭固体和油、气火灾能力，其中羟基硅油溶解在无水乙醇中，水解后可在磷酸一铵、沸石粉表面分散，并与第二物料表面交联形成包覆层，灭火效果好。本发明的第二物料中，纳米麦饭沸石粉用磷酸改性后，与超细高岭土的分散程度高，结合强度好，可有效降低超细高岭土的吸湿性，而且以纳米麦饭沸石粉为共聚中心，可以提高与磷酸一铵、沸石粉的分散性，阻燃抑烟效果好。

与现有的干粉灭火剂相比，本发明提高了灭火剂的灭火效能，灭火效能约为普通灭火剂的3-8倍，弥散性好，而且成本低廉，易于推广普及。灭火试验证明本发明所得灭火剂能快速扑灭A、B、C类火灾，非常适于涵洞、高层建筑、矿井、森林及其它办公、居民、科研场合的火灾扑灭，而且储存期长。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将7g羟基硅油溶解在22g无水乙醇中，加20g水搅拌12min，搅拌速度为1200r/min，得到第一物料；

S2、将12g纳米麦饭沸石粉、60g浓度为1.2mol/L磷酸水溶液搅拌5min，搅拌速度为1400r/min，搅拌温度为60℃，过滤，干燥，再加入10g超细高岭土混合均匀，420℃焙烧2h，粉碎得到第二物料；

S3、将120g磷酸一铵、160g沸石粉、20g第二物料搅拌均匀，搅拌速度为240r/min，搅拌温度为45℃，加入8g硫酸铵、2g碳酸氢钠、20g纳米二氧化钛、4g硅藻土、10g氢氧化镁、3g硫酸钙、10g累托石粉、4g煤矸石粉，升温至65℃搅拌5min，搅拌速度为1300r/min，得到第三物料；

S4、向搅拌状态的280g第三物料中滴加50g第一物料，搅拌速度为800r/min，滴加完全后继续搅拌15min，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。

实施例2

一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将13g羟基硅油溶解在18g无水乙醇中，加30g水搅拌5min，搅拌速度为1400r/min，得到第一物料；

S2、将5g纳米麦饭沸石粉、100g浓度为0.8mol/L磷酸水溶液搅拌15min，搅拌速度为1200r/min，搅拌温度为80℃，过滤，干燥，再加入4g超细高岭土混合均匀，480℃焙烧1h，粉碎得到第二物料；

S3、将140g磷酸一铵、140g沸石粉、24g第二物料搅拌均匀，搅拌速度为200r/min，搅拌温度为52℃，加入4g硫酸铵、4g碳酸氢钠、10g纳米二氧化钛、8g硅藻土、6g氢氧化镁、7g硫酸钙、4g累托石粉、10g煤矸石粉，升温至55℃搅拌15min，搅拌速度为1100r/min，得到第三物料；

S4、向搅拌状态的300g第三物料中滴加40g第一物料，搅拌速度为920r/min，滴加完全后继续搅拌5min，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。

实施例3

一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将8g羟基硅油溶解在21g无水乙醇中，加22g水搅拌10min，搅拌速度为1250r/min，得到第一物料；

S2、将10g纳米麦饭沸石粉、70g浓度为1.1mol/L磷酸水溶液搅拌8min，搅拌速度为1350r/min，搅拌温度为65℃，过滤，干燥，再加入8g超细高岭土混合均匀，440℃焙烧1.8h，粉碎得到第二物料；

S3、将125g磷酸一铵、155g沸石粉、21g第二物料搅拌均匀，搅拌速度为230r/min，搅拌温度为48℃，加入7g硫酸铵、2.5g碳酸氢钠、18g纳米二氧化钛、5g硅藻土、9g氢氧化镁、4g硫酸钙、8g累托石粉、6g煤矸石粉，升温至62℃搅拌8min，搅拌速度为1250r/min，得到第三物料；

S4、向搅拌状态的285g第三物料中滴加48g第一物料，搅拌速度为840r/min，滴加完全后继续搅拌12min，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。

实施例4

一种低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将12g羟基硅油溶解在19g无水乙醇中，加28g水搅拌8min，搅拌速度为1350r/min，得到第一物料；

S2、将8g纳米麦饭沸石粉、90g浓度为0.9mol/L磷酸水溶液搅拌12min，搅拌速度为1250r/min，搅拌温度为75℃，过滤，干燥，再加入6g超细高岭土混合均匀，460℃焙烧1.2h，粉碎得到第二物料；

S3、将135g磷酸一铵、145g沸石粉、23g第二物料搅拌均匀，搅拌速度为210r/min，搅拌温度为50℃，加入5g硫酸铵、3.5g碳酸氢钠、12g纳米二氧化钛、7g硅藻土、8g氢氧化镁、6g硫酸钙、6g累托石粉、8g煤矸石粉，升温至58℃搅拌12min，搅拌速度为1150r/min，得到第三物料；

S4、向搅拌状态的295g第三物料中滴加42g第一物料，搅拌速度为900r/min，滴加完全后继续搅拌8min，蒸发去除水分得到低吸湿率磷酸铵盐干粉灭火剂。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本文标签： 铵盐灭火剂干粉磷酸制备方法