一种高效氯氰菊酯吡丙醚纳米乳液及其制备方法与应用

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本发明提供了一种高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，包含以下组分：高效氯氰菊酯1.0％～10.0wt％，吡丙醚1.0wt％～10.0wt％，油相溶剂10.0wt％～20.0wt％，助溶剂5.0wt％～10.0wt％，分散剂1.0wt％～3.0wt％，乳化剂10.0wt％～20.0wt％，防冻剂3.0wt％～5.0wt％，消泡剂0.02wt％～0.05wt％，余量的水。本发明还提供了高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的制备方法与应用。该制备方法的操作步骤简单，生产成本低廉；制备出的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液产品的经时稳定性好，其中，高效氯氰菊酯和吡丙醚的复配具有虫卵皆杀作用，导致防治效果明显提高，从而降低了农药使用总量，因此，所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液应用于防治害虫时，既表现出优异的杀虫效果，又对环境友好，从而具有广阔的应用前景。

1.一种高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，包含以下组分：高效氯氰菊酯1.0％～10.0wt％，吡丙醚1.0wt％～10.0wt％，油相溶剂10.0wt％～20.0wt％，助溶剂5.0wt％～10.0wt％，分散剂1.0wt％～3.0wt％，乳化剂10.0wt％～20.0wt％，防冻剂3.0wt％～5.0wt％，消泡剂0.02wt％～0.05wt％，余量的水。 2.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述高效氯氰菊酯的含量为5.0wt％，且所述吡丙醚的含量为5.0wt％。 3.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述油相溶剂为多元醇酯或多元醇醚。 4.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述助溶剂为二甲基亚砜。 5.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂。 6.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述乳化剂选自以下任一种或多种：十二烷基苯磺酸钙、琥珀酸盐阴离子乳化剂、聚氧乙烯醚非离子型乳化剂、非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物。 7.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述防冻剂为丙三醇。 8.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其特征在于，所述消泡剂为二甲基硅油。 9.根据权利要求1～8中任一项所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取高效氯氰菊酯、吡丙醚、油相溶剂和助溶剂，一并加入容器A中，混合搅拌均匀；S2：再向该容器A中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀，形成油相；S3：称取分散剂、防冻剂和水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；S4：将所述油相加入到所述水相中，进行高速剪切乳化，制得均相透明的所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液。 10.根据权利要求1～8中任一项所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在防治害虫中的应用。

技术领域

本发明属于杀虫剂技术领域，特别涉及一种高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，并涉及该高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的制备方法，还涉及该高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在防治害虫中的应用。

背景技术

纳米乳液的外观和稀释液均为透明和半透明，属水基液态剂型，其油珠粒径小于100nm，一般波长小于可见光的1/4以下的液滴不折射光线，而可见光波长为380～780nm。并且，该剂型对环境友好，大量减少排放到大气、土壤、地下水和河流中有机溶剂，明显减轻了对环境的压力，从而对维护农业生态平衡具有重要意义，有利于农业的可持续发展。

高效氯氰菊酯(Cyhalothrin)是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，生物活性较高，是氯氰菊酯的高效异构体，非内吸性但具备触杀和胃毒作用。高效氯氰菊酯通过与害虫钠通道相互作用而破坏起神经系统的功能。因此，高效氯氰菊酯可用于公共卫生和畜牧业中防治多种害虫，如蝇，蟑螂，蚊，蚤，虱，臭虫，动物体外寄生虫，如蜱，螨等；其可应用于多种果树、多种蔬菜、粮棉油茶等作物及多种林木、多种中药。特别是，高效氯氰菊酯对烟青虫、棉铃虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、茶尺蠖、红铃虫、蚜虫类、斑潜蝇类、甲虫类、椿象类、木虱类、蓟马类、食心虫类、卷叶蛾类、毛虫类、刺蛾类及柑橘潜叶蛾、红蜡蚧等多种害虫均具有显著的杀灭效果。

吡丙醚(Pyriproxyfen)是一种能够扰乱昆虫生长的昆虫生长调节剂，属于保幼激素类似物的新型杀虫剂，具有内吸转移活性，低毒(例如对鱼类低毒)，持效期长，对作物安全，对生态环境影响小的特点。此外，吡丙醚对梨木虱、烟粉虱、介壳虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、柑橘木虱、蓟马等有良好的防治效果；同时本品还对苍蝇、蚊虫等卫生害虫具有很好的防治效果，这是由于吡丙醚具有抑制蚊、蝇幼虫化蛹和羽化的作用，蚊、蝇幼虫接触吡丙醚后，绝大部分都在蛹期死亡，不能羽化。

发明内容

本发明旨在提供一种高效氯氰菊酯与吡丙醚的复配制剂，使得高效氯氰菊酯与吡丙醚发挥出增效作用，同时适于田间大规模施用。

因此，本发明第一方面提供了一种高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，其包含以下组分：

高效氯氰菊酯1.0％～10.0wt％，吡丙醚1.0wt％～10.0wt％，油相溶剂10.0wt％～20.0wt％，助溶剂5.0wt％～10.0wt％，分散剂1.0wt％～3.0wt％，乳化剂10.0wt％～20.0wt％，防冻剂3.0wt％～5.0wt％，消泡剂0.02wt％～0.05wt％，余量的水。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述高效氯氰菊酯的含量为5.0wt％，且所述吡丙醚的含量为5.0wt％。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述油相溶剂为多元醇酯或多元醇醚。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述助溶剂为二甲基亚砜。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述乳化剂选自以下任一种或多种：十二烷基苯磺酸钙、琥珀酸盐阴离子乳化剂、聚氧乙烯醚非离子型乳化剂、非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述防冻剂为丙三醇。

优选地，在上述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液中，所述消泡剂为二甲基硅油。

同时，本发明第二方面提供了第一方面所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的制备方法，其包括以下步骤：

S1：称取高效氯氰菊酯、吡丙醚、油相溶剂和助溶剂，一并加入容器A中，混合搅拌均匀；

S2：再向该容器A中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀，形成油相；

S3：称取分散剂、防冻剂和水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；

S4：将所述油相加入到所述水相中，进行高速剪切乳化，制得均相透明的所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液。

此外，本发明第三方面还提供了第一方面所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在防治害虫中的应用。

综上所述，本发明所提供的技术方案巧妙地采用二次乳化法制备出高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，赋予了所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液较好的制剂稳定性。同时，由于本发明所述的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的稀释液油珠粒径为纳米级，有效成分分散度很高，并且其极小的粒径，易于渗透到靶标体内，从而有利于发挥药效并增强对有害生物体或植物体表面的渗透，故能够提高触杀效果或进一步防治潜叶蝇等隐蔽性害虫。此外，纳米乳液制剂中的有效成分高效氯氰菊酯具有触杀和胃毒作用，而吡丙醚具有强烈的杀卵作用；因此，将高效氯氰菊酯与吡丙醚二元复配后，可发挥增效作用，做到虫卵皆杀，有效控制虫口基数。

因此，相较于现有技术，本发明所提供的技术方案具有以下有益效果：所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的制备方法的操作步骤简单，工艺流程短，原料易得，生产成本低廉；制备出的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液产品的经时稳定性好，能够长时间放置而不发生相分离；所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液产品以水为主要分散介质，明显减少了有机溶剂使用，所以对生产者和使用者的安全性提高；高效氯氰菊酯和吡丙醚的复配具有虫卵皆杀作用，导致防治效果明显提高，从而降低了农药使用总量，因此，所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液应用于防治害虫时，既表现出优异的杀虫效果，又对环境友好，从而具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。

第一方面的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液，包含以下组分：高效氯氰菊酯1.0％～10.0wt％，吡丙醚1.0wt％～10.0wt％，油相溶剂10.0wt％～20.0wt％，助溶剂5.0wt％～10.0wt％，分散剂1.0wt％～3.0wt％，乳化剂10.0wt％～20.0wt％，防冻剂3.0wt％～5.0wt％，消泡剂0.02wt％～0.05wt％，余量的水。

在一个优选实施例中，所述高效氯氰菊酯的含量为5.0wt％，且所述吡丙醚的含量为5.0wt％。

在一个优选实施例中，所述油相溶剂为多元醇酯或多元醇醚。

在一个优选实施例中，所述助溶剂为二甲基亚砜。

在一个优选实施例中，所述分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂。

在一个优选实施例中，所述乳化剂选自以下任一种或多种：十二烷基苯磺酸钙、琥珀酸盐阴离子乳化剂、聚氧乙烯醚非离子型乳化剂、非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物。

在一个优选实施例中，所述防冻剂为丙三醇。

在一个优选实施例中，所述消泡剂为二甲基硅油。

第二方面的所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：

S1：称取高效氯氰菊酯、吡丙醚、油相溶剂和助溶剂，一并加入容器A中，混合搅拌均匀；

S2：再向该容器A中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀，形成油相；

S3：称取分散剂、防冻剂和水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；

S4：将所述油相加入到所述水相中，进行高速剪切乳化，制得均相透明的所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液。

第三方面的所述高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在防治害虫中的应用。

实施例1

用于制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的组分包括：

高效氯氰菊酯 5wt％

吡丙醚 5wt％

油相溶剂 15wt％

助溶剂 5wt％

分散剂 2wt％

乳化剂 18wt％

防冻剂 5wt％

消泡剂 0.03wt％

水 44.97wt％

其中，油相溶剂为多元醇酯，助溶剂为二甲基亚砜，分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂，乳化剂为十二烷基苯磺酸钙，防冻剂为丙三醇，消泡剂为二甲基硅油。

并且，按照以下步骤制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液：

S1：称取5g高效氯氰菊酯、5g吡丙醚、15g油相溶剂和5g助溶剂，一并加入容器A中，搅拌至澄清透明，即混合均匀；

S2：再向该容器A中加入18g乳化剂和0.03g消泡剂，搅拌均匀，形成油相；

S3：另称取2g分散剂、5g防冻剂和44.97g水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；

S4：将所述油相加入到所述水相中，在一台高速剪切乳化机中进行高速剪切乳化，制得均相透明的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液(10％)。

实施例2

用于制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的组分包括：

高效氯氰菊酯 7.5wt％

吡丙醚 2.5wt％

油相溶剂 15wt％

助溶剂 5wt％

分散剂 2wt％

乳化剂 18wt％

防冻剂 5wt％

消泡剂 0.03wt％

水 44.97wt％

其中，油相溶剂为多元醇醚，助溶剂为二甲基亚砜，分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂，乳化剂为琥珀酸盐阴离子乳化剂，防冻剂为丙三醇，消泡剂为二甲基硅油。

并且，按照以下步骤制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液：

S1：称取7.5g高效氯氰菊酯、2.5g吡丙醚、15g油相溶剂和5g助溶剂，一并加入容器A中，搅拌至澄清透明，即混合均匀；

S2：再向该容器A中加入18g乳化剂和0.03g消泡剂，搅拌均匀，形成油相；

S3：另称取2g分散剂、5g防冻剂和44.97g水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；

S4：将所述油相加入到所述水相中，在一台高速剪切乳化机中进行高速剪切乳化，制得均相透明的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液(10％)。

实施例3

用于制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的组分包括：

高效氯氰菊酯 2.5wt％

吡丙醚 7.5wt％

油相溶剂 15wt％

助溶剂 5wt％

分散剂 2wt％

乳化剂 18wt％

防冻剂 5wt％

消泡剂 0.03wt％

水 44.97wt％

其中，油相溶剂为多元醇酯，助溶剂为二甲基亚砜，分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂，乳化剂为聚氧乙烯醚非离子型乳化剂和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的组合物，防冻剂为丙三醇，消泡剂为二甲基硅油。

并且，按照以下步骤制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液：

S1：称取2.5g高效氯氰菊酯、7.5g吡丙醚、15g油相溶剂和5g助溶剂，一并加入容器A中，搅拌至澄清透明，即混合均匀；

S2：再向该容器A中加入18g乳化剂和0.03g消泡剂，搅拌均匀，形成油相；

S3：另称取2g分散剂、5g防冻剂和44.97g水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；

S4：将所述油相加入到所述水相中，在一台高速剪切乳化机中进行高速剪切乳化，制得均相透明的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液(10％)。

实施例4

用于制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液的组分包括：

高效氯氰菊酯 10wt％

吡丙醚 10wt％

油相溶剂 20wt％

助溶剂 8wt％

分散剂 3wt％

乳化剂 20wt％

防冻剂 5wt％

消泡剂 0.05wt％

水 23.95wt％

其中，油相溶剂为多元醇醚，助溶剂为二甲基亚砜，分散剂为磷酸盐类阴离子分散剂，乳化剂为非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物，防冻剂为丙三醇，消泡剂为二甲基硅油。

并且，按照以下步骤制备高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液：

S1：称取10g高效氯氰菊酯、10g吡丙醚、20g油相溶剂和8g助溶剂，一并加入容器A中，搅拌至澄清透明，即混合均匀；

S2：再向该容器A中加入20g乳化剂和0.05g消泡剂，搅拌均匀，形成油相；

S3：另称取3g分散剂、5g防冻剂和23.95g水，一并加入容器B中，混合搅拌均匀，形成水相；

S4：将所述油相加入到所述水相中，在一台高速剪切乳化机中进行高速剪切乳化，制得均相透明的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液(20％)。

此外，发明人还进行了一系列药效试验，现举例说明如下：

实施例5

将上述实施例1～4中制备的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在田间用于防治甘蓝小菜蛾，进行了一系列药效试验，其中，分别以100g/L吡丙醚乳油和4.5％高效氯氰菊酯微乳剂、5％吡丙醚微乳剂作为对照药剂，试验结果见下表1。

表1防治甘蓝小菜蛾的田间效果对比

表1中的实验结果表明，高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在1-3天对甘蓝小菜蛾的防治效果均高于95％，优于对照药剂；在持效性表现方面，高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在28天后的防效可达到70％以上，42天的防治效果也要高于64％，明显优于对照药剂。

实施例6

将上述实施例1～4中制备的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在田间用于防治柑橘介壳虫，进行了一系列药效试验，其中，分别以100g/L吡丙醚乳油和4.5％高效氯氰菊酯微乳剂、5％吡丙醚微乳剂作为对照药剂，试验结果见下表2。

表2防治柑橘介壳虫的田间效果对比

表2中的实验结果表明，高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在1-3天对柑橘介壳虫的防治效果均高于90％，优于对照药剂；在持效性表现方面，高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在28天后的防效均大于70％，42天的防治效果也要高于65％，因此明显优于对照药剂，同时表明纳米乳液剂型的持效性优异(即缓释性能优异)。

实施例7

将上述实施例1～4中制备的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在田间用于防治柑橘潜叶蛾，进行了一系列药效试验，其中，分别以100g/L吡丙醚乳油和4.5％高效氯氰菊酯微乳剂、5％吡丙醚微乳剂作为对照药剂，试验结果见下表3。

表3防治柑橘潜叶蛾的田间效果对比

表3中的实验结果表明，高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在1-3天对柑橘潜叶蛾的防治效果均高于90％，优于对照药剂；在持效性表现方面，高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液在28天后的防效均大于75％，42天的防治效果也要高于66％，因此明显优于对照药剂，从而表明纳米乳液剂型的持效性优异(即缓释性能优异)。

因此，本发明提供的高效氯氰菊酯·吡丙醚纳米乳液能够大批量生产和应用，并且具有持效期长、药效显著、环保安全等优点。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

本文标签： 高效乳液纳米制备方法氯氰菊酯吡丙醚