高温SRB杀菌剂及其制备方法

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一种高温SRB杀菌剂，其主要成分是1-丙基-2-壬基溴化吡啶，各原料反应物的摩尔比为:吡啶:正癸酸:溴丙烷=1～1.3:1:1～1.2。本发明满足了高温油田和高温工业水处理系统的生产需要，低浓度即可高效杀灭系统中耐高温的SRB，抑制了硫化氢的生成，降低了对设备和管线的腐蚀和堵塞。同时该药剂属低毒产品，排放中不会对现场及周围水域的生态系统造成危害。SRB对该产品没有抗药性，不需要大剂量投加，经济效益明显，并且具有很高社会环保效益，有很广阔的推广应用前景。本发明的高温SRB杀菌剂的制备方法中所选用的原料简单、加工实施方便，具有很好的经济效益。

1.一种高温SRB杀菌剂，其特征在于：上述杀菌剂的成分为1-丙基-2-壬基溴化吡啶；各原料反应物的摩尔比为：吡啶:正癸酸:溴丙烷＝1～1.3:1:1～1.2。 2.一种高温SRB杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：A、依次将正癸酸和吡啶缓慢加入反应釜中，加入过程中不断搅拌，缓慢升温至80-85℃，将水和乙腈按质量1:1比例配制溶液作为溶剂，将溶有催化剂过硫酸铵和硝酸银的乙腈溶液滴加到反应釜中，上述乙腈溶液中过硫酸铵的质量百分浓度为2-5％，硝酸银的质量百分浓度为1-3％，滴加完成后连续搅拌30-60分钟，至反应完成生成壬基吡啶；其中反应式：原料反应物的摩尔比为吡啶:正癸酸＝1～1.3:1；B、向上述反应釜中滴加溴丙烷，在70-75℃条件下充分反应48-72小时，即得含1-丙基-2-壬基溴化吡啶的杀菌剂；其中反应式：反应物的摩尔比为壬基吡啶:溴丙烷＝1:1～1.2。

技术领域

本发明涉及油田水处理的技术领域，具体说是一种适应高温、高效低毒的高温SRB 杀菌剂及其制备方法。

背景技术

南海油田有许多油藏深度在3000米以上，产液温度高达90℃以上，在工艺流程尤其是 在分离器和海管中滋生着大量的耐高温厌氧菌SulfateReducing Bacteria，简称SRB，这些SRB适应高温环境，大量繁殖在金属表面形成生物膜，同时释放 出硫化氢，硫化氢对金属产生腐蚀生成硫化亚铁并沉积在分离器和管道表面，更严重的 后果是导致局部坑蚀甚至穿孔，给油田安全稳定生产和环境保护造成了很大的麻烦。

常规的杀菌剂由于耐温性能较差，并且加量不断升高，造成SRB的耐药性，在正常投 加时效果非常不理想，短时杀菌效果和抑菌效果均不能满足设计的技术要求。

南海海域各油田生产污水处理后基本全部达标排放到周边海域，对杀菌剂的毒性要 求极高，而传统的杀菌剂一般都毒性较大，使用后对周边海洋生态环境都存在着潜在的 危害。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种适应高温、高效低毒的高温SRB杀菌剂及其制 备方法。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:

本发明的高温SRB杀菌剂，上述杀菌剂的成分为1-丙基-2- 壬基溴化吡啶；各原料反应物的摩尔比为：吡啶:正癸酸:溴丙烷＝1～1.3:1:1～1.2。

本发明的高温SRB杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

A、依次将正癸酸和吡啶缓慢加入反应釜中，加入过程中不断搅拌，缓慢升温至80- 85℃，将水和乙腈按质量1:1比例配制溶液作为溶剂，将溶有催化剂过硫酸铵和硝酸银的 乙腈溶液滴加到反应釜中，上述乙腈溶液中过硫酸铵的质量百分浓度为2- 5％，硝酸银的质量百分浓度为1-3％，滴加完成后连续搅拌30- 60分钟，至反应完成生成壬基吡啶；

其中反应式：

原料反应物的摩尔比为吡啶:正癸酸＝1～1.3:1；

B、向上述反应釜中滴加溴丙烷，在70-75℃条件下充分反应48-72小时，即得含1- 丙基-2-壬基溴化吡啶的杀菌剂；

其中反应式：

反应物的摩尔比为壬基吡啶:溴丙烷＝1:1～1.2。

本发明具有的优点和积极效果是:

本发明的高温SRB杀菌剂，其主要成分是1-丙基-2- 壬基溴化吡啶，满足了高温油田和高温工业水处理系统的生产需要，低浓度即可高效杀 灭系统中耐高温的SRB，抑制了硫化氢的生成，降低了对设备和管线的腐蚀和堵塞。同时 该药剂属低毒产品，排放中不会对现场及周围水域的生态系统造成危害。SRB对该产品没 有抗药性，不需要大剂量投加，经济效益明显，并且具有很高社会环保效益，有很广阔的 推广应用前景。本发明的高温SRB杀菌剂的制备方法中所选用的原料简单、加工实施方便 ，具有很好的经济效益。

具体实施方式

本发明的高温SRB杀菌剂，上述杀菌剂的成分为1-丙基-2- 壬基溴化吡啶；各原料反应物的摩尔比为：吡啶:正癸酸:溴丙烷＝1～1.3:1:1～1.2。

本发明的高温SRB杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

A、依次将正癸酸和吡啶缓慢加入反应釜中，加入过程中不断搅拌，缓慢升温至80- 85℃，将水和乙腈按质量1:1比例配制溶液作为溶剂，将溶有催化剂过硫酸铵和硝酸银的 乙腈溶液滴加到反应釜中，上述乙腈溶液中过硫酸铵的质量百分浓度为2- 5％，硝酸银的质量百分浓度为1-3％，滴加完成后连续搅拌30- 60分钟，至反应完成生成壬基吡啶；

其中反应式：

原料反应物的摩尔比为吡啶:正癸酸＝1～1.3:1；

B、向上述反应釜中滴加溴丙烷，在70-75℃条件下充分反应48-72小时，即得含1- 丙基-2-壬基溴化吡啶的杀菌剂；

其中反应式：

反应物的摩尔比为壬基吡啶:溴丙烷＝1:1～1.2。

以下参照具体实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1：

A、依次将正癸酸和吡啶缓慢加入反应釜中，加入过程中不断搅拌，缓慢升温至85℃ ，将水和乙腈按1:1比例配制成溶液作为溶剂，将溶有催化剂过硫酸铵和硝酸银的乙腈溶 液滴加到反应釜中，上述乙腈溶液中过硫酸铵的质量百分浓度为5％，硝酸银的质量百分 浓度为3％，滴加完成后连续搅拌60分钟，至反应完成生成壬基吡啶；

其中反应物的摩尔比为吡啶:正癸酸＝1.3:1；

B、向上述反应釜中滴加溴丙烷，在75℃条件下充分反应72小时，即得含1-丙基-2- 壬基溴化吡啶的杀菌剂；

其中反应物的摩尔比为壬基吡啶:溴丙烷＝1:1.2。

实验中所用水样为南海某油田一级分离器水相出口水样(未加杀菌剂)，现场系统温 度为92℃，实验所用的杀菌剂种类有现场清水剂、油田常用杀菌药以及本发明的高温SRB 杀菌剂，对比结果见表1。

表1不同杀菌剂的水样处理结果

经测评，实施例1中所得杀菌剂针对高温油田生产水中的SRB，不仅比现场杀菌剂有 明显的优势，而且比常见的杀菌剂杀菌效率要高出很多，加药浓度也远低于现场药剂和 油田常用杀菌剂的加药浓度。由实验可见，本发明的高温SRB杀菌剂对水样中的SRB有较 好杀灭效果。

实施例2：

A、依次将正癸酸和吡啶缓慢加入反应釜中，加入过程中不断搅拌，缓慢升温至83℃ ，将水和乙腈按1:1比例配制成溶液作为溶剂，将溶有催化剂过硫酸铵和硝酸银的乙腈溶 液滴加到反应釜中，上述乙腈溶液中过硫酸铵的质量百分浓度为2％，硝酸银的质量百分 浓度为1％，滴加完成后连续搅拌40分钟，至反应完成生成壬基吡啶；

其中反应物的摩尔比为吡啶:正癸酸＝1.2:1；

B、向上述反应釜中滴加溴丙烷，在70℃条件下充分反应60小时，即得含1-丙基-2- 壬基溴化吡啶的杀菌剂；

其中反应物的摩尔比为壬基吡啶:溴丙烷＝1:1.1。

投放应用实验选择南海东部某油田的生产系统分离器油相出口，其现场系统温度为 93℃，实验所用的杀菌剂种类有现场药剂和本发明的高温SRB杀菌剂，对比结果见表2。

表2现场杀菌剂实验结果

在现场应用实验中，实施例2所得杀菌剂的投加量是原现场药剂五分之一的条件下， 即可将系统中的SRB几乎全部杀灭，杀菌率达到99.99％，明显优于现场所使用的原药剂。

实施例3：

A、依次将正癸酸和吡啶缓慢加入反应釜中，加入过程中不断搅拌，缓慢升温至80℃ ，将水和乙腈按1:1比例配制成溶液作为溶剂，将溶有催化剂过硫酸铵和硝酸银的乙腈溶 液滴加到反应釜中，上述乙腈溶液中过硫酸铵的质量百分浓度为3％，硝酸银的质量百分 浓度为2％，滴加完成后连续搅拌30分钟，至反应完成生成壬基吡啶；

其中反应物的摩尔比为吡啶:正癸酸＝1:1；

B、向上述反应釜中滴加溴丙烷，在70℃条件下充分反应48小时，即得含1-丙基-2- 壬基溴化吡啶的杀菌剂；

其中反应物的摩尔比为壬基吡啶:溴丙烷＝1:1。

投放应用实验选择南海东部某油田的海管入口，其现场系统温度为90℃，实验所用 的杀菌剂种类有现场药剂和本发明的高温SRB杀菌剂，对比结果见表3。

表3现场杀菌剂实验结果

在现场应用实验中，实施例3所得杀菌剂的投加量是原现场药剂五分之一的条件下， 即可将系统中的SRB几乎全部杀灭，杀菌率达到99.66％，明显优于现场所使用的原药剂。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制， 虽然本发明已以较佳实施例公开如上，然而，并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的 技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当然会利用揭示的技术内容作出些许更动 或修饰，成为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发 明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术 方案的范围内。

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