用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法

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本发明公开了用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取大蒜素；（2）提取茶皂素；（3）制硫脲类杀虫成分；（4）制硫脲类杀虫乳油；（5）制杀虫剂。本发明通过简单的提取工艺制得大蒜素和茶皂素，融合到杀虫剂中，能达到菜不生虫，虫不吃菜的防虫效果；硫脲类杀虫乳油，具有生产及使用安全、成本低、防效高的优点，对蚜虫、斜纹夜蛾等虫在12h内可杀死亡，一次杀灭率达到80% 以上；对小菜蛾的杀灭率达到75% 以上；与巴豆毒素、抗菌液等其它活性物质组合使用，有利于提高杀虫剂的综合性能，不仅降低了制剂生产及使用成本，提高了生产及贮运安全性。

1.用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取大蒜素：取大蒜清洗干净，添加2-3倍重量的水浸泡24h，用压榨机压榨，离心过滤取上清液，向上清液中添加0.6-0.8%的烟草碱；（2）提取茶皂素：取茶油粕，添加2-3倍重量的60％乙醇在65℃-68℃温度下浸泡4-6h，向上清液中添加0.4-0.6%的苦参碱；（3）制硫脲类杀虫成分：按照摩尔比1:1取2,6-二异丙基-4-苯氧基异硫氰酸苯酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合，添加混合物3倍体积的乙酸乙酯，搅拌升温至63℃-65℃，搅拌反应3.5-4h；（4）制硫脲类杀虫乳油：称取步骤（3）中的杀虫成分，按照重量比1:3取二甲苯溶解，加入杀虫成分重量百分比为0.4-0.5%的农乳500#和0.6-0.8%的农乳602#，搅拌至澄清透明；（5）制杀虫剂：按照重量比1:1取步骤（1）中制备的大蒜素和步骤（2）中制备的茶皂素混合，向混合物中添加5-7%的巴豆毒素、15-18%的抗菌液和12-15%的由步骤（4）制得的硫脲类杀虫乳油，控制超声频率为40KHz~45KHz，0.2-0.3V，超声分散20-25min。 2.根据权利要求1所述用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的抗菌液为按照重量比2:3取除虫菊和苦参混合打碎，加4-5倍体积的水，煮沸35-45min，过滤所得的滤液。 3.根据权利要求1所述用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述杀虫剂使用方法是将产品稀释400-500倍喷洒到辣椒的叶子上，辣椒苗高10-12cm时，隔周喷洒一次，共3次即可。

技术领域

本发明属于杀虫剂技术领域，具体涉及用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法。

背景技术

辣椒青枯病的表现症状是植株的细根首先褐变，不久开始腐烂并消失。切开接近地面部位的病茎，可以发现维管束微有褐变，并从该部位分泌出白色混浊污汁。青枯病是番茄、茄子、辣椒、马铃薯等茄科蔬菜的主要病害。主要症状是植株迅速萎蔫、枯死，茎叶仍保持绿色。病茎的褐变部位用手挤压，有乳白色菌液排出。在高温高湿、重茬连作、地洼土黏、田间积水、土壤偏酸、偏施氮肥等情况下，该病容易发生。

青枯病菌，可以同病株残体一同进入土壤。长期生存形成侵染源。土壤水分对其在土壤中的生存影响极大。在湿度大的冲积土中，可以生存长达2～3年，而在干燥的土壤中，只能生存几天。青枯病菌，在土壤中并非以休眠状态生存，而是在上述发病植株或某种杂草的根际进行繁殖。生存在土壤中的青枯病菌，主要是由作业过程中造成的伤口或者是由根瘤线虫、蓝光丽金龟幼虫等根部害虫造成的伤口侵染植株，在茎的导管部位和根部发病。有时也会由无伤口细根侵入植株内发病。 青枯病菌在10-41℃下生存，在35-37℃生育最为旺盛。一般从气温达到 20℃时开始发病，地温超过 20℃时十分严重。

硫脲类杀虫成分在生产、加工成本及安全性方面有待进一步提高，且由于其制剂剂型的局限性，在辣椒、黄瓜及十字花科蔬菜等方面受药剂浓度和温度的影响易产生药害，使用安全性问题严重影响了该产品的应用推广。另外，现在的杀虫剂是以农药为主，配上辅料进行喷洒灭虫，农药为化学合成品，对人和牲畜同样具有毒杀作用，而且化学产品污染环境、产生公害，动植物吸收留下有害残留物。因此，如何研发一种无毒无公害且高效的杀虫剂，对防治辣椒青枯病就变得非常重要。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法。

本发明采取的技术方案为：

用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）提取大蒜素：取大蒜清洗干净，添加2-3倍重量的水浸泡24h，用压榨机压榨，离心过滤取上清液，向上清液中添加0.6-0.8%的烟草碱；

（2）提取茶皂素：取茶油粕，添加2-3倍重量的60％乙醇在65℃-68℃温度下浸泡4-6h，向上清液中添加0.4-0.6%的苦参碱；

（3）制硫脲类杀虫成分：按照摩尔比1:1取2,6-二异丙基-4-苯氧基异硫氰酸苯酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合，添加混合物3倍体积的乙酸乙酯，搅拌升温至63℃-65℃，搅拌反应3.5-4h；

（4）制硫脲类杀虫乳油：称取步骤（3）中的杀虫成分，按照重量比1:3取二甲苯溶解，加入杀虫成分重量百分比为0.4-0.5%的农乳500#和0.6-0.8%的农乳602#，搅拌至澄清透明；

（5）制杀虫剂：按照重量比1:1取步骤（1）中制备的大蒜素和步骤（2）中制备的茶皂素混合，向混合物中添加5-7%的巴豆毒素、15-18%的抗菌液和12-15%的由步骤（4）制得的硫脲类杀虫乳油，控制超声频率为40KHz~45KHz，0.2-0.3V，超声分散20-25min。

进一步的，所述步骤（5）中的抗菌液为按照重量比2:3取除虫菊和苦参混合打碎，加4-5倍体积的水， 煮沸35-45min，过滤所得的滤液。

进一步的，所述杀虫剂使用方法是将产品稀释400-500 倍喷洒到辣椒的叶子上，辣椒苗高10-12cm时，隔周喷洒一次，共3次即可。

本发明的有益效果为：

本发明通过简单的提取工艺制得大蒜素和茶皂素，材料成分无毒，无残留，无公害，生产方法简单，成本低，将二者融合到杀虫剂中，间隔一周喷药一次，能达到菜不生虫，虫不吃菜的防虫效果；本发明人针对辣椒青枯病专门研发了硫脲类杀虫乳油，具有生产及使用安全、成本低、防效高的优点，对青枯病菌的侵染源具有毒杀效果，对蚜虫、斜纹夜蛾等虫在12h内可杀死亡，一次杀灭率达到80% 以上；对小菜蛾的杀灭率达到75% 以上；与巴豆毒素、抗菌液等其它活性物质组合使用，有利于提高杀虫剂的综合性能，不仅降低了制剂生产及使用成本，提高了生产及贮运安全性，也出乎意料地增加了产品的防治效果及使用安全性。

具体实施方式

实施例1

用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）提取大蒜素：取大蒜清洗干净，添加2倍重量的水浸泡24h，用压榨机压榨，离心过滤取上清液，向上清液中添加0.6%的烟草碱；

（2）提取茶皂素：取茶油粕，添加2倍重量的60％乙醇在65℃温度下浸泡4-6h，向上清液中添加0.4%的苦参碱；

（3）制硫脲类杀虫成分：按照摩尔比1:1取2,6-二异丙基-4-苯氧基异硫氰酸苯酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合，添加混合物3倍体积的乙酸乙酯，搅拌升温至63℃，搅拌反应4h；

（4）制硫脲类杀虫乳油：称取步骤（3）中的杀虫成分，按照重量比1:3取二甲苯溶解，加入杀虫成分重量百分比为0.4%的农乳500#和0.6%的农乳602#，搅拌至澄清透明；

（5）制杀虫剂：按照重量比1:1取步骤（1）中制备的大蒜素和步骤（2）中制备的茶皂素混合，向混合物中添加5%的巴豆毒素、15%的抗菌液和12%的由步骤（4）制得的硫脲类杀虫乳油，控制超声频率为40KHz，0.2V，超声分散25min。

进一步的，所述步骤（5）中的抗菌液为按照重量比2:3取除虫菊和苦参混合打碎，加4倍体积的水， 煮沸45min，过滤所得的滤液。

进一步的，所述杀虫剂使用方法是将产品稀释400倍喷洒到辣椒的叶子上，辣椒苗高10cm时，隔周喷洒一次，共3次即可。

实施例2

用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）提取大蒜素：取大蒜清洗干净，添加3倍重量的水浸泡24h，用压榨机压榨，离心过滤取上清液，向上清液中添加0.7%的烟草碱；

（2）提取茶皂素：取茶油粕，添加3倍重量的60％乙醇在66℃温度下浸泡5h，向上清液中添加0.5%的苦参碱；

（3）制硫脲类杀虫成分：按照摩尔比1:1取2,6-二异丙基-4-苯氧基异硫氰酸苯酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合，添加混合物3倍体积的乙酸乙酯，搅拌升温至64℃，搅拌反应3.8h；

（4）制硫脲类杀虫乳油：称取步骤（3）中的杀虫成分，按照重量比1:3取二甲苯溶解，加入杀虫成分重量百分比为0.5%的农乳500#和0.7%的农乳602#，搅拌至澄清透明；

（5）制杀虫剂：按照重量比1:1取步骤（1）中制备的大蒜素和步骤（2）中制备的茶皂素混合，向混合物中添加6%的巴豆毒素、16%的抗菌液和14%的由步骤（4）制得的硫脲类杀虫乳油，控制超声频率为43KHz， 0.3V，超声分散23min。

进一步的，所述步骤（5）中的抗菌液为按照重量比2:3取除虫菊和苦参混合打碎，加4.5倍体积的水， 煮沸40min，过滤所得的滤液。

进一步的，所述杀虫剂使用方法是将产品稀释450 倍喷洒到辣椒的叶子上，辣椒苗高11cm时，隔周喷洒一次，共3次即可。

实施例3

用于防治辣椒青枯病杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）提取大蒜素：取大蒜清洗干净，添加3倍重量的水浸泡24h，用压榨机压榨，离心过滤取上清液，向上清液中添加0.8%的烟草碱；

（2）提取茶皂素：取茶油粕，添加3倍重量的60％乙醇在68℃温度下浸泡4h，向上清液中添加0.6%的苦参碱；

（3）制硫脲类杀虫成分：按照摩尔比1:1取2,6-二异丙基-4-苯氧基异硫氰酸苯酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合，添加混合物3倍体积的乙酸乙酯，搅拌升温至65℃，搅拌反应3.5h；

（4）制硫脲类杀虫乳油：称取步骤（3）中的杀虫成分，按照重量比1:3取二甲苯溶解，加入杀虫成分重量百分比为0.5%的农乳500#和0.8%的农乳602#，搅拌至澄清透明；

（5）制杀虫剂：按照重量比1:1取步骤（1）中制备的大蒜素和步骤（2）中制备的茶皂素混合，向混合物中添加7%的巴豆毒素、18%的抗菌液和15%的由步骤（4）制得的硫脲类杀虫乳油，控制超声频率为45KHz， 0.3V，超声分散20min。

进一步的，所述步骤（5）中的抗菌液为按照重量比2:3取除虫菊和苦参混合打碎，加5倍体积的水， 煮沸45min，过滤所得的滤液。

进一步的，所述杀虫剂使用方法是将产品稀释500 倍喷洒到辣椒的叶子上，辣椒苗高12cm时，隔周喷洒一次，共3次即可。

杀螨活性测定

本发明实施例1-3的杀虫剂对杀螨活性测定：采用玻片法进行触杀活性测定。玻片法为FAO推荐使用的方法，具体方法为：将1cm宽的双面胶带纸贴在载玻片一端，选取大小一致的健康雌成螨，用零号毛笔将其背面向下成两行固定在胶带纸上，于解剖镜下剔除死螨及不活泼螨后，保证每一载玻片上有成螨30头。在处理液中浸5s后取出，用滤纸轻轻吸掉多余的处理液，12h后观察叶螨的死亡情况。以毛笔尖轻触后，足不动者即视为死亡。计算死亡率。（试验做3次重复，取平均值）。选取普通噁霜菌酯作平行试验对照，对小菜蛾的防效试验结果列于表1。

表1对小菜蛾的杀螨活性测定效果

编号 浓度（ppm） 蚜虫12h死亡率（%） 斜纹夜蛾12h死亡率（%） 实施例1 100 98.8 97.4 实施例2 100 98.9 97.3 实施例3 100 98.7 98.3 噁霜菌酯 100 88.7 86.2

由表1结果说明，本发明的杀虫剂对蚜虫、斜纹夜蛾与已知杀虫剂噁霜菌酯相比有较高的生物活性。

通过种植辣椒，不施用药品、施用已知杀虫剂噁霜菌酯和施用本申请实施例2制得的杀虫剂处理辣椒，得到的结果显示如表2。

编号 浓度（ppm） 辣椒成活率（%） 不施肥 100 73.2 实施例1 100 99.1 噁霜菌酯 100 89.7

以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

本文标签： 杀虫剂辣椒制备方法青枯病