一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法

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本发明涉及一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法。首先以阿拉伯胶及麦芽糊精为壁材，再加入亲水乳化剂，水浴加热溶解制备成水相壁材溶液；其次在植物甾醇酯中加入亲油乳化剂制备成油相芯材溶液；再次将芯材、壁材溶液超声波辅助混合，乳化均质得均一的乳化液体系；最后将该乳化液进行喷雾干燥，过筛即可得到粉末状大小均一的植物甾醇酯微胶囊产品。此法制备的微胶囊产品包埋率高达94%以上，溶解度大于95%，具有清香味；改善了植物甾醇酯的氧化稳定性，较好地保存了其功能活性和营养性，同时，该法使植物甾醇酯由液体变为较稳定的固体形式，保质期增长，更便于运输与贮藏，提高了植物甾醇酯的生物利用度，更适应市场的需要。

1.一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法，其特征在于：(1).水相壁材溶液的配制：取阿拉伯胶溶解在温度60℃去离子水中，加入麦芽糊精溶解，在温度60℃条件下水浴静置30min，再加入蔗糖酯混合均匀，制成水相壁材溶液；水相壁材溶液中阿拉伯胶的质量分数为4.13%～14.37%，麦芽糊精的质量分数为3.44%～12.93%，蔗糖酯的质量分数为0.8%～1.87%； (2).油相芯材溶液的配制：在植物甾醇酯中加入单甘酯，混合均匀，制成油相芯材溶液；油相芯材溶液中植物甾醇酯的质量分数为10.33%～21.56%，单甘酯的质量分数为0.2%～0.47%； (3).超声波辅助混合：将水相壁材溶液与油相芯材溶液在温度60℃的水浴条件下混匀，超声波辅助搅拌5min，得到混合溶液；混合溶液中油相芯材溶液和水相壁材溶液的质量比为1:0.5～1:3；(4).高剪切乳化：在高剪切乳化机中对混合溶液进行乳化，剪切转速为10000r/min，时间为5min，得到乳化液；(5).高压均质：将乳化液用高压均质机在压力为20MPa～40MPa条件下，均质2～4次；(6).喷雾干燥：将均质后的乳化液在温度175℃～195℃的进风温度、温度60℃的进料温度、4.5ml/min～7.5ml/min的进料泵速、350L/h～400L/h的空气流量条件下喷雾干燥；(7).筛分：将喷雾干燥制得的粉末过100目筛，即得植物甾醇酯微胶囊，植物甾醇酯微胶囊大小均一，具有微甜清香味，包埋率大于94%，溶解度大于95%。 2.根据权利要求1所述的一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法，其特征在于：所述麦芽糊精中还原糖(以葡萄糖计)占糖浆干物质的百分比值为15～20，所述蔗糖酯的亲水疏水平衡值（HLB）为15。 3.根据权利要求1所述的一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法，其特征在于：所述单甘酯的亲水疏水平衡值（HLB）为3.8，所述植物甾醇酯中含有β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯，β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯的总含量大于98%。

技术领域

本发明属于油脂深加工技术领域，具体涉及一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法。

背景技术

植物甾醇酯是由植物甾醇与脂肪酸酯化制得的，由于植物甾醇的主要组成成分为β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇，所以甾醇酯主要由β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯组成。甾醇酯能被人体吸收转化为甾醇和脂肪酸，其比游离植物甾醇具有更佳的降胆固醇效果。现已经被公认为是一种具有保健作用的功能性油脂，在食品、药品等领域不断地被开发利用。目前，植物甾醇酯主要以桶的形式运输储藏，由于植物甾醇酯富含不饱和脂肪酸，极易氧化酸败从而降低了产品品质，并且其不溶于水，难以与水溶性物质混溶，难以均匀地添加于食品、饮料中，可利用性较低。植物甾醇酯这些自身的局限，极大地制约了其在各个领域的应用。

微胶囊技术是将固体、液体或气体包埋在一种微型胶囊内形成具有半透性或密封性囊膜的技术。微胶囊技术有如下优点：保护芯材，减少外界环境因素对其的影响；能使不相容成分均匀地混合；隔离活性成分，保持芯材原有性质，减少组分的营养损失，延长贮藏期；改变物理性状，方便运输，扩展使用范围；修饰、掩盖芯材的不良气味、色泽等。

微胶囊化的方法有很多种，其中喷雾干燥法因其时间短，成本低，工艺简单，适合连续自动化大生产，所以应用最为广泛，是目前商业生产和应用的主要方法。喷雾干燥法最适用于亲油性物料的微胶囊化，芯材的亲油性越强，包埋效果越好。微胶囊产品质量及稳定性的关键在于壁材的筛选、乳化及喷雾干燥工艺，由于条件不同，制得的微胶囊产品品质也不同。

国内外目前对植物甾醇酯微胶囊化的研究报道很少，植物甾醇酯微胶囊化的应用开发研究还处于刚刚开始起步和探索阶段。油状的植物甾醇酯在饮料、牛奶等液体食品中的应用仍受到了极大地限制。迄今为止，植物甾醇酯微胶囊还没有大规模地投入到生产实践中去，其产业化和市场应用还不成熟。

发明内容

为了提高植物甾醇酯的氧化稳定性，改善产品品质，便于运输贮藏，提高其生物利用度，本发明提供一种植物甾醇酯微胶囊的制备方法；

具体的制备操作步骤如下：

(1).水相壁材溶液的配制：

取阿拉伯胶溶解在温度60℃去离子水中，加入麦芽糊精溶解，在温度60℃条件下水浴静置30min，再加入蔗糖酯混合均匀，制成水相壁材溶液；水相壁材溶液中阿拉伯胶的质量分数为4.13%～14.37%，麦芽糊精的质量分数为3.44%～12.93%，蔗糖酯的质量分数为0.8%～1.87%；

(2).油相芯材溶液的配制：

在植物甾醇酯中加入单甘酯，混合均匀，制成油相芯材溶液；油相芯材溶液中植物甾醇酯的质量分数为10.33%～21.56%，单甘酯的质量分数为0.2%～0.47%；

(3).超声波辅助混合：

将水相壁材溶液与油相芯材溶液在温度60℃的水浴条件下混匀，超声波辅助搅拌5min，得到混合溶液；混合溶液中油相芯材溶液和水相壁材溶液的质量比为1:0.5～1:3；

(4).高剪切乳化：

在高剪切乳化机中对混合溶液进行乳化，剪切转速为10000r/min，时间为5min，得到乳化液；

(5).高压均质：

将乳化液用高压均质机在压力为20MPa～40MPa条件下，均质2～4次；

(6).喷雾干燥：

将均质后的乳化液在温度175℃～195℃的进风温度、温度60℃的进料温度、4.5ml/min～7.5ml/min的进料泵速、350L/h～400L/h的空气流量条件下喷雾干燥；

(7).筛分：

将喷雾干燥制得的粉末过100目筛，即得植物甾醇酯微胶囊，植物甾醇酯微胶囊大小均一，具有微甜清香味，包埋率大于94%，溶解度大于95%。

所述麦芽糊精中还原糖(以葡萄糖计)占糖浆干物质的百分比值为15～20，所述蔗糖酯的亲水疏水平衡值（HLB）为15。

所述单甘酯的亲水疏水平衡值（HLB）为3.8，所述植物甾醇酯中含有β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯，β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯的总含量大于98%。

本发明用水溶性的阿拉伯胶和麦芽糊精作为复合壁材，单甘酯和蔗糖酯作为乳化剂，将植物甾醇酯包裹起来，通过喷雾干燥制成密封囊膜的水溶性微小粒子，对植物甾醇酯起到了一定的保护作用。与植物甾醇酯相比，植物甾醇酯微胶囊具有较好的水溶性，最大程度地保持了植物甾醇酯功能性成分的活性，提高了产品的稳定性，改善了产品的品质，便于运输贮藏，扩大了其应用范围。

本发明的有益技术效果体现在以下方面：

1.本发明采用可食用的阿拉伯胶和麦芽糊精作为复合壁材，在一定程度上降低了生产成本，安全无毒，而且阿拉伯胶具有降低血液中的胆固醇的功能，选用阿拉伯胶作为壁材可增强植物甾醇酯微胶囊降胆固醇的功效，使用其更加有益于消费者的健康；

2.本发明利用超声波辅助混合，有利于加快芯材和壁材溶液的混合均匀；在喷雾干燥过程中控制进料温度，降低了乳化液的黏度，增强了乳化液的稳定性，更有利于喷雾干燥的进行；

3.本发明制备出的植物甾醇酯微胶囊包埋率大于94%，溶解度大于95%，能迅速地在水中分散成均一地乳状液体系，微胶囊产品外形呈完整的玻璃态，无缝隙孔洞，致密度高，能较好地保存植物甾醇酯的营养成分和生物活性，把植物甾醇酯与外界环境隔离开来，防止氧气，光照等因素对其造成的氧化酸败，提高了植物甾醇酯的氧化稳定性和贮藏性，方便于运输，可适用于食品、饮料、保健品、乳制品、添加剂等方面，拓宽了植物甾醇酯的利用率；

4.本发明的工艺操作简便易行，仪器设备要求低，适合于工厂自动连续化大规模的生产，在操作过程中对环境没有污染，绿色环保。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。

以下实施例中植物甾醇酯购于上海来雀生物科技有限公司，所述植物甾醇酯中含有β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯，β-谷甾醇酯、豆甾醇酯、菜籽甾醇酯和菜油甾醇酯的总含量为98%。

阿拉伯胶购于上海慧思诚食品销售有限公司，麦芽糊精购于上海西王淀粉集团，麦芽糊精中以葡萄糖计的还原糖占糖浆干物质的百分比（DE）值为15～20。蔗糖酯购于柳州长远食品配料科技有限公司，蔗糖酯的亲水疏水平衡值（HLB）为15，单甘脂购于华阳化工有限公司，单甘酯的亲水疏水平衡值（HLB）为3.8。

实施例l：

植物甾醇酯微胶囊的制备方法如下:

1.水相壁材溶液的配制：

称取阿拉伯胶溶解在温度60℃500mL去离子水中，加入麦芽糊精溶解，在温度60℃条件下水浴静置30min，再加入蔗糖酯混合均匀，制成水相壁材溶液。水相壁材溶液中阿拉伯胶的质量为32.33g（其质量分数为4.31%），麦芽糊精的质量为48.53g（其质量分数为6.47%），蔗糖酯的质量为6.00g（其质量分数为0.8%）；

各组分的质量分数=[各组分质量/(总固形物质量+溶剂质量)]×100%；

2、油相芯材溶液的配制：

在植物甾醇酯中加入单甘酯，混合均匀，制成油相芯材溶液。油相芯材溶液中植物甾醇酯的质量为161.70g（其质量分数为21.56%），单甘脂的质量为1.50g（其质量分数为0.2%）；

3、超声波辅助混合：

将水相壁材溶液和油相芯材溶液在温度60℃的水浴条件下混匀，超声波辅助搅拌5min，得混合溶液。混合溶液中油相芯材溶液和水相壁材溶液的质量比为1:0.5；

4、高剪切乳化：

用高剪切乳化机将所制得的混合溶液进行乳化，剪切转速为10000r/min，时间为5min，得乳化液；

5、高压均质：

将乳化液用高压均质机在压力为35MPa条件下，均质2次；

6、喷雾干燥：

将高压均质后的乳化液在175℃进风温度、60℃进料温度、5 ml/min进料泵速、350 L/h空气流量的条件下喷雾干燥；

7、筛分：

将喷雾干燥制得的粉末过100目筛，即可得植物甾醇酯微胶囊产品。

所制得的植物甾醇酯微胶囊产品呈淡黄色，大小均一，具有微甜的清香味，包埋率为94.61%，溶解度为95.86%。

实施例2：

植物甾醇酯微胶囊的制备方法如下:

1.水相壁材溶液的配制：

称取阿拉伯胶溶解在温度60℃的500mL去离子水中，加入麦芽糊精溶解，在温度60℃条件下水浴静置30min，再加入蔗糖酯混合均匀，制成水相壁材溶液。水相壁材溶液中阿拉伯胶的质量77.48g（其质量分数为10.33%），麦芽糊精的质量为77.48g（其质量分数为10.33%），蔗糖酯的质量为14.03g（其质量分数为1.87%）；

2、油相芯材溶液的配制：

在植物甾醇酯中加入单甘酯，混合均匀，制成油相芯材溶液。油相芯材溶液中植物甾醇酯的质量为77.48g（其质量分数为10.33%），单甘脂的质量为3.53g（其质量分数为0.47%）；

3、超声波辅助混合：

将水相壁材溶液与油相芯材溶液在温度60℃的水浴条件中混匀，超声波辅助搅拌5min，得混合溶液。混合溶液中油相芯材溶液和水相壁材溶液的质量比为1:2；

4、高剪切乳化：

用高剪切乳化机将所得到的混合溶液进行乳化，剪切转速为10000r/min，时间为5min，得乳化液；

5、高压均质：

将所得到的乳化液在压力为30MPa条件下，均质3次；

6、喷雾干燥：

将高压均质后的乳化液在182℃进风温度、60℃进料温度、6.2 ml/min进料泵速、370L/h空气流量的条件下喷雾干燥；

7、筛分：

将喷雾干燥制得的粉末过100目筛，即可得植物甾醇酯微胶囊产品。

所制得的植物甾醇酯微胶囊产品呈淡黄色，大小均一，具有微甜的清香味，包埋率为97.87%，溶解度为98.24%。

实施例3：

植物甾醇酯微胶囊的制备方法如下:

1.水相壁材溶液的配制：

称取阿拉伯胶溶解在温度60℃500mL去离子水中，加入麦芽糊精溶解，在温度60℃条件下水浴静置30min，再加入蔗糖酯混合均匀，制成水相壁材溶液。水相壁材溶液中阿拉伯胶的质量为36.98g（其质量分数为5.12%），麦芽糊精的质量为83.21g（其质量分数为11.52%），蔗糖酯的质量为7.73g（其质量分数为1.07%）；

2、油相芯材溶液的配制：

称取植物甾醇酯，再加入单甘酯，混合均匀，制成油相芯材溶液。油相芯材溶液中植物甾醇酯的质量为92.46g（其质量分数为12.8%），单甘脂的质量为1.95g（其质量分数为0.27%）；

3、超声波辅助混合：

把所制得的水相壁材溶液与油相芯材溶液在温度60℃的水浴条件下混匀，超声波辅助搅拌5min，得混合溶液。混合溶液中油相芯材溶液和水相壁材溶液的质量比为1:1.4；

4、高剪切乳化：

用高剪切乳化机将所得到的混合溶液进行乳化，剪切转速为10000r/min，时间为5min；得乳化液；

5、高压均质：

将所得到的乳化液在压力为25MPa条件下，均质4次；

6、喷雾干燥：

将高压均质后的乳化液在191℃进风温度、60℃进料温度、7 ml/min进料泵速、400L/h空气流量的条件下喷雾干燥；

7、筛分：

将喷雾干燥制得的粉末过100目筛，即可得植物甾醇酯微胶囊产品。

所制得的植物甾醇酯微胶囊产品呈淡黄色，大小均一，具有微甜的清香味，包埋率为96.45%，溶解度为97.12%。

本文标签： 制备方法植物甾醇微胶囊