一种从花生红衣中提取多酚类物质的方法

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发明涉及一种从花生红衣中提取多酚类物质的方法，包括：将花生红衣清理去尘，干燥处理使花生红衣中水分含量为3%～7%，粉碎后过80～100目筛，将粉碎后的花生红衣和充氮排氧的有机溶剂加入到萃取管中，氮气保护下，在微波加速反应系统中萃取100s，经离心得到花生红衣的多酚类物质提取液，重复1～3次，合并提取液，提取液经纯化、浓缩后，真空干燥或冷冻干燥，获得花生红衣的多酚类物质。本方法采取微波加速反应系统和有机溶剂，避免了花生红衣中多酚类物质在提取过程中的氧化，可显著提高花生红衣多酚类物质产品的活性，缩短反应时间，降低提取成本。因此，本方法是对花生红衣中多酚类物质开发与利用的重要技术。

1.一种从花生红衣中提取多酚类物质的方法，其特征在于，包括：将花生红衣清理去尘，干燥处理使花生红衣中水分含量为3%～7%，粉碎后过80～100目筛，将粉碎后的花生红衣和充氮排氧的有机溶剂加入到萃取管中，氮气保护下，在微波加速反应系统中萃取100s，经离心得到花生红衣的多酚类物质提取液，重复1～3次，合并提取液，提取液经纯化、浓缩后，真空干燥或冷冻干燥，获得花生红衣的多酚类物质。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥处理的条件为40～60℃干燥20～30h。 3.根据权利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述粉碎后的花生红衣和充氮排氧的有机溶剂加入到萃取管中的质量比为1:8～1:18。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、40～80%的乙醇、丙醇中的一种。 5.根据权利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述微波加速反应系统的温度为40～60℃，微波功率为300～700W。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述纯化采用AB-8大孔吸附树脂纯化。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浓缩采用真空旋转蒸发仪浓缩，浓缩条件为45～50℃，真空度为-0.08MPa，使洗脱液浓缩至深红色粘稠状态。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的条件为真空度-0.08～-0.1MPa，45～55℃干燥20～26h。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷冻干燥的条件为真空度8～12Pa，-50～-60℃冷冻干燥30～40h。

技术领域

本发明涉及一种从花生红衣中提取多酚类物质的方法，属于天然产物提 取加工领域。

背景技术

花生红衣是花生加工产品的副产物，是传统的中药成分，含有多酚、原 花青素、白藜芦醇、VK等生物活性物质。据报道，花生红衣有止血散淤、 消肿之功效，且兼有补肾养胃、润肺止咳、补中益气、清肠排毒的疗效。

花生红衣多酚类物质是一类具有多酚羟基化合物的总称，包括单宁、没 食子酸、儿茶素、花色素、绿原酸、阿魏酸等多种化合物，具有抗酸败、抗 氧化、抗衰老、抗癌防癌、抗菌、降血压和预防心脑血管疾病、治疗慢性前 列腺炎、增强免疫力等多种生理和药理活性。但是在花生加工业中，花生红 衣仍作为一种经济效益很低的副产品存在，没有得到充分的综合利用。

花生红衣多酚类物质的生产方法众多，主要有溶剂法、微波辅助法和负 压法。

①超声波辅助热浸提法：在专利《一种利用超声波辅助化学法浸提花生 壳黄酮的方法》中公开了采用超声波辅助化学法浸提花生壳黄酮，是目前比 较新的方法。但是这种方法反应不易控制，有副反应发生，同时不能工业化 生产，因此限制了它的应用。

②有机溶剂提取法：在专利《艾纳香总黄酮提取物及其提取方法和药物 应用》中公开了一种采用含水或不含水的有机溶剂来提取黄酮。但是这种方 法提取时间长，耗能高，不利于成本的节约。

③负压空化法：在专利《一种花生壳多酚绿色环保提取方法及应用》中 公开了一种采用负压空化条件下提取多酚类物质。但是这种方法压力不易控 制，提取得率低，且提取成本较高。

不论采用哪一种方法提取，溶剂提取是其必须要采用的工艺步骤。由于 花生红衣多酚类物质是一类热稳定性差的物质，在提取过程中易被氧化失去 活性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从花生红衣中提取多酚类物质 的方法，本方法采取微波加速反应系统和有机溶剂，避免了花生红衣多酚类 物质在提取过程中的氧化，可显著提高花生红衣多酚类物质产品的活性，又 大大缩短反应时间，降低提取成本。因此，本方法是对花生红衣多酚类物质 开发与利用的重要技术。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从花生红衣中提取多酚 类物质的方法，包括：

将花生红衣清理去尘，干燥处理使花生红衣中水分含量为3%～7%，粉碎 后过80～100目筛，将粉碎后的花生红衣和充氮排氧的有机溶剂加入到萃取 管中，氮气保护下，在微波加速反应系统中萃取100s，经离心得到花生红衣 的多酚类物质提取液，重复1～3次，合并提取液，提取液经纯化、浓缩后， 真空干燥或冷冻干燥，获得花生红衣的多酚类物质，纯度可达70%。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述干燥处理的条件为40～60℃干燥20～30h；

进一步，所述粉碎后的花生红衣和充氮排氧的有机溶剂加入到萃取管中 的质量比为1:8～1:18；

进一步，所述有机溶剂为甲醇、40～80%的乙醇、丙醇中的一种；

进一步，所述微波加速反应系统主要用于萃取及消解，供应商是美国CEM 公司，所述微波加速反应系统的温度为40～60℃，微波功率为300～700W；

采用此步骤的有益效果是在40～60℃下，花生红衣中的多酚类物质溶于 40～80%的乙醇。

进一步，所述纯化采用AB-8大孔吸附树脂纯化，具体步骤为：AB-8大 孔吸附树脂装在层析柱中，用多酚类物质提取液过柱子，AB-8大孔吸附树脂 将多酚类物质吸附，杂质废弃，再用40%～80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗 脱液中含有多酚类物质。

进一步，所述浓缩采用真空旋转蒸发仪浓缩，浓缩条件为45～50℃，真 空度为-0.08MPa，使洗脱液浓缩至深红色粘稠状态。

采用此步骤的有益效果是把纯化步骤中洗脱液40%～80%的乙醇蒸发回 收，减低成本。

进一步，所述真空干燥的条件为真空度-0.08～-0.1MPa，45～55℃干燥 20～26h。

采用此步骤的有益效果是把水分蒸干。

进一步，所述冷冻干燥的条件为真空度8～12Pa，-50～-60℃冷冻干燥 30～40h。

本发明的有益效果是：

1、本发明方法比现行技术的提取温度要低，在常温条件下，采用微波 加速反应系统，可避免加热对花生红衣多酚类物质稳定性的影响，防止氧化， 提取的纯度要高，同时还减少了加热所需蒸汽产生的能耗。

2、采用充氮保护技术，反应系统是密封的，避免了花生红衣多酚类物 质在提取过程中的氧化反应，提高了产品的活性。

3、在常温条件下，采用微波微波加速反应系统，缩短了提取时间，提 高了提取效率，同时减少花生红衣多酚类物质在溶剂中被破坏的几率。

4、提取的乙醇溶液无毒、可回收，降低生产成本。

5、利用本方法提取出来的多酚类物质具有显著的抗氧化和抑菌作用， 因此，可应用于保健品、化妆品、医药和食品行业。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。

实施例1

将花生红衣清理去尘，50℃干燥24h使花生红衣中水分含量为5%，粉碎 后过80目筛，称取粉碎后的花生红衣2g与充氮排氧的60%的乙醇溶液16mL 加入到萃取管中，在氮气的保护下，微波加速反应系统中，微波功率500W， 55℃提取100s，离心得到花生红衣的多酚类物质提取液，重复3次，合并提 取液，经过AB-8大孔树脂的纯化，具体步骤：AB-8大孔吸附树脂装在层析 柱中，用多酚类物质提取液过柱子，AB-8大孔吸附树脂将多酚类物质吸附， 杂质废弃，再用40%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经真空旋转蒸发仪 -0.08MPa、45℃浓缩至深红色浓稠状，真空度10Pa、-50℃冷冻干燥36h， 获得花生红衣的多酚类物质固体物，得率为18.84%，纯度为82.7%，测得主 要含原花色素81.9%（其中含没食子酸64.45%）。

实施例2

将花生红衣清理去尘，50℃干燥24h使花生红衣中水分含量为5%，粉碎 后过100目筛，称取粉碎后的花生红衣2g与充氮排氧的75%的乙醇溶液14mL 加入到萃取管中，在氮气的保护下，微波加速反应系统中，微波功率500W， 55℃提取100s，离心得到花生红衣的多酚类物质提取液，重复3次，合并提 取液，经过AB-8大孔树脂的纯化，具体步骤：AB-8大孔吸附树脂装在层析 柱中，用多酚类物质提取液过柱子，AB-8大孔吸附树脂将多酚类物质吸附， 杂质废弃，再用50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经真空旋转蒸发仪 -0.08MPa、45℃浓缩至深红色浓稠状，真空度10Pa、-50℃冷冻干燥36h， 获得花生红衣的多酚类物质固体物，得率为22.12%，纯度为48.5%。

实施例3

将花生红衣清理去尘，50℃干燥24h使花生红衣中水分含量为5%，粉碎 后过100目筛，称取粉碎后的花生红衣2g与充氮排氧的75%的乙醇溶液18mL 加入到萃取管中，在氮气的保护下，微波加速反应系统中，微波功率700W， 55℃提取100s，离心得到花生红衣的多酚类物质提取液，重复3次，合并提 取液，经AB-8大孔树脂纯化，具体步骤：AB-8大孔吸附树脂装在层析柱中， 用多酚类物质提取液过柱子，AB-8大孔吸附树脂将多酚类物质吸附，杂质废 弃，再用60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经真空旋转蒸发仪-0.08MPa、 45℃浓缩至深红色浓稠状，50℃真空干燥24h，获得花生红衣的多酚类物质 固体物，得率为22.92%，纯度为84.1%。

实施例4

将花生红衣清理去尘，50℃干燥24h使花生红衣中水分含量为5%，粉碎 后过100目筛，称取粉碎后的花生红衣2g与充氮排氧的75%的乙醇溶液14mL 加入到萃取管中，在氮气的保护下，微波加速反应系统中，微波功率700W， 55℃提取100s，离心得到花生红衣的多酚类物质提取液，重复3次，合并提 取液，经AB-8大孔树脂纯化后，具体步骤：AB-8大孔吸附树脂装在层析柱 中，用多酚类物质提取液过柱子，AB-8大孔吸附树脂将多酚类物质吸附，杂 质废弃，再用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经真空旋转蒸发仪 -0.08MPa、45℃浓缩至深红色浓稠状，45℃真空干燥24h，获得花生红衣的 多酚类物质固体物，得率为22.92%，纯度为80.4%。

实验例1最低抑菌浓度试验

1）圆纸片法：用打孔机将滤纸制成相同的圆纸片，灭菌后，浸在浓度 分别为5.0g/L、2.5g/L、1.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、0.15g/L、0g/L 的花生红衣多酚类物质溶液（花生红衣多酚类物质实施例1提取）及相同浓 度的其他抑菌液(如：亚硝酸钠、山梨酸、苯甲酸、香草酸)中。然后把各种 浓度里的滤纸片放到不同的含菌双碟平板上。倒置培养皿将真菌放入28℃下 培养48h，细菌放到37℃下培养24h，观察结果。出现抑菌圈的抑菌液浓度 越低抑菌效果越好。

2）营养肉汤法：将浓度分别为5.0g/L、2.5g/L、1.25g/L、0.625g/L、 0.31g/L、0.15g/L、0g/L的花生红衣多酚类物质溶液（花生红衣多酚类物 质实施例1提取）、亚硝酸钠、山梨酸、苯甲酸、香草酸，与双倍浓度营养 肉汤等体积混匀。取0.1mL菌悬液（大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢 杆菌、黑曲霉）接种于含抑菌剂的营养肉汤的试管中，作为实验组样本。以 同样方法接种不含抑菌剂的营养肉汤的试管中，作为阳性对照组样本；取2 支含营养肉汤的试管作为阴性对照组样品。真菌于28℃下培养48h，细菌于 37℃下培养24h，观察结果。菌悬液浑浊的试管中抑菌液浓度越低越好。

结果表明，本发明从花生红衣中提取的多酚类物质对食品中常见污染菌 如：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黑曲霉进行最低抑菌浓度 试验，与亚硝酸钠、山梨酸、苯甲酸、香草酸等食品常用合成保鲜剂相比， 花生红衣多酚类物质对上述细菌和真菌有更好的抑菌作用。

实验例2保鲜试验

把灭菌后新鲜的黄瓜片、番茄片、苹果片分别浸泡在浓度为5.0g/L、 2.5g/L、1.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、0.15g/L、0g/L花生红衣多酚类物 质溶液（花生红衣多酚类物质实施例1提取）及无菌水中3min后，放到无 菌培养皿中，10d后观察结果，浸泡在花生红衣多酚类物质溶液中的样品新 鲜无菌，未浸泡的样品失水、干扁，长出菌落。

可见，花生红衣多酚类物质应用于蔬菜、水果等食品中，既具有很好的 保鲜作用，又增加了食品的营养组成，具有清除人体自由基，延缓衰老的作 用。

实验例3抗氧化稳定性试验

取25g起酥油于40mL烧杯中，按照花生红衣多酚类物质占起酥油的质 量分数，分别加入质量分数为5.0g/L、2.5g/L、1.25g/L、0.625g/L、0.31g/L、 0.15g/L、0g/L的实施例1制备的花生红衣多酚类物质，混合均匀，并设置 空白对照。将油样同时放在60℃恒温箱中恒温保存24h，用油脂氧化稳定仪 测定其诱导时间，结果证明花生红衣多酚类物质在起酥油中浓度越高，抗氧 化能力越强，可明显提高起酥油的抗氧化稳定能力，延缓油脂氧化。

实验例4在肉制品和面包加工中的应用试验

在经预处理后的原料肉添加食盐30g/kg，红曲色素0.14g/kg、异抗坏 血酸钠0.3g/kg与实施例1制备的花生红衣多酚类物质0.15g/kg或硝酸盐 0.15g/kg或亚硝酸盐0.15g/kg对肉进行腌制，制成腌腊肉制品，晾晒后检 测样品酸值及感官评定其风味，结果表明：添加食盐30g/kg，红曲色素 0.14g/kg、异抗坏血酸钠0.3g/kg、花生红衣多酚类物质0.15g/kg的腊肉制 品风味最好，颜色最稳定，且花生红衣多酚类物质显著抑制腊肉制品的酸值， 防止肉制品中脂质过氧化。

按照0.15g/kg的比例在面粉中加入实施例1制备的花生红衣多酚类物 质，制作成面包及馒头，常温密封保存8天。结果表明：未添加花生红衣多 酚类物质的面包和馒头失水、发霉严重，而添加花生红衣多酚类物质的样品 则新鲜，无发霉情况。

可见，花生红衣多酚类物质作为抗氧化剂应用于面包、油炸坚果、油炸 面制品、方便米面制品、糕点、腌腊肉制品类、酱卤肉制品类、油炸肉类、 西式火腿、肉灌肠类、水产品、复合调味料、植物蛋白饮料、膨化食品等食 品中，可延长产品保质期。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

本文标签： 红衣花生物质多酚方法