一种高效杀虫剂的生产工艺

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本发明公开了一种高效杀虫剂的生产工艺，其工艺步骤为：（1）选料；（2）溶解；（3）配制辅助剂；（4）中和；（5）调整药性；（6）稠化。本发明工艺合理、简洁，存储时间长，药效强而稳定，并且环保，对环境污染小，能向植物提供各种营养肥料。

1.一种高效杀虫剂的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：（1）选料；按重量百分比，分别选择十二烷基磺酸23—30%％、亚磷酸15—23%、甘油8—13%、高金噻酮23—35%、甲基萘2—5%为原料，余量水补足；（2）溶解；将步骤（1）选取的原料粉碎后经150-200目振动筛筛取，再将原料投入到反应釜中，加入助溶剂，并搅拌至原料完全溶解，得到溶解原液；（3）配制辅助剂；高氯苯油4—6%、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚2—4%、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2—4%、十二烷基苯磺酸钙1—3%、余量水补足，充分搅拌，制得辅助剂；（4）中和；向步骤（2）制得的溶解原液加入辅助剂，控制温度在40—50℃之间，加入烷基磺酸钠，搅拌2h；（5）调整药性；向步骤（4）得到的混合液中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基加入量为混合液的2—5%；（6）稠化；将去离子水加入到反应釜中，控制温度为80—90℃，反应时间为40min，再逐渐降低反应釜温度至室温，降温过程，控制时间在40—60min之间。 2.根据权利要求1所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，先添加十二烷基磺酸和亚磷酸，温度50—65℃，搅拌3—5min，然后添加高金噻酮和甲基萘，温度升高至70—80℃，搅拌5—7min，最后添加甘油，温度升高至90—95℃，搅拌2—3min。 3.根据权利要求1所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，亚磷酸和十二烷基磺酸的比例为3:2。 4.根据权利要求1所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，高金噻酮和甲基萘的比例为8:1。 5.根据权利要求1所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，配制辅助剂方法如下：1）称量：按照上述比例称量各组分；2）原药溶解：将高氯苯油、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；3）配制母液：将苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚加入到步骤2）的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；4）剪切：将水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05—0.1μm，并将步骤3）得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪30分钟即可。 6.根据权利要求1所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，所述助溶剂为异佛尔酮和环己酮的混合液。 7.根据权利要求4所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述异佛尔酮和环己酮的比例为2:5。 8.根据权利要求1所述的杀虫剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，所述辅助剂添加质量比为混合液的3—5%。

技术领域

本发明涉及的化工农药的制作工艺，特别是涉及一种高效杀虫剂的生产工艺。

背景技术

目前，农药已广泛应用于农业生产领域。随着农业的发展，特别是大规模承包农田现象的出现，农药的需求正在与日俱增。然而，随着农药的广泛应用，环境问题日趋严重，农药中含有的化学成分改变了土壤结构，污染了水源，申请号为CN94101332.4公开了一种杀虫剂及其生产工艺，所述的杀虫剂，其特征在于含有2—二甲胺基—1,3—二硫代磺酸铵基丙烷，由3—二甲胺基—1,2—二氯丙烷和硫代硫酸铵反应制得，及其投料比为1∶2.03～2.05，在搅拌下升温至73—76℃，保温2—4小时，再继续升温至80—85℃,保温0.5—1.5小时，冷却并调pH至微酸性，收集反应生成物，该杀虫剂防治虫害效果显著，用量低，使用时不影响土壤性质,贮存期稳定性优于目前同类产品，且生产工艺简单、易行，但是该杀虫剂存储时间短，药效低，并且不稳定，不环保，对环境污染程度大，不能向植物补充营养肥料。

申请号201310622246.8的中国发明专利，本发明公开了一种杀虫剂组合物，由以下重量份的成分组成：三氯杀虫酯3～4；硫酸锌2～5；乳酸钾3～5；啶虫脒1～2；甲胺磷2～3；荆芥油1～2；萘乙酸1～2；水20～30。本发明提供的杀虫剂针对的害虫种类多，范围广，药性好，不易产生抗药性，另外，本发明提供的杀虫剂毒性小，对人畜无害，最后，本发明制作的工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。

申请号201310436010.5的中国发明专利，本发明公开了一种杀虫剂的生产工艺，其工艺步骤为：选料；混合溶解；乳化剂的配制；乳化；除味；剪切。本发明工艺合理、简洁，存储时间长，药效强，并且稳定，不会出现分层和沉淀现象，不易上冻，并且能向植物补充磷肥。

发明内容

为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种高效杀虫剂的生产工艺。

为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：

一种高效杀虫剂的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：

（1）选料；按重量百分比，分别选择十二烷基磺酸23—30%％、亚磷酸15—23%、甘油8—13%、高金噻酮23—35%、甲基萘2—5%为原料，余量水补足；

（2）溶解；将步骤（1）选取的原料粉碎后经150-200目振动筛筛取，再将原料投入到反应釜中，加入助溶剂，并搅拌至原料完全溶解，得到溶解原液；

（3）配制辅助剂；高氯苯油4—6%、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚2—4%、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2—4%、十二烷基苯磺酸钙1—3%、余量水补足，充分搅拌，制得辅助剂；

（4）中和；向步骤（2）制得的溶解原液加入辅助剂，控制温度在40—50℃之间，加入烷基磺酸钠，搅拌2h；

（5）调整药性；向步骤（4）得到的混合液中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基加入量为混合液的2—5%；

（6）稠化；将去离子水加入到反应釜中，控制温度为80—90℃，反应时间为40min，再逐渐降低反应釜温度至室温，降温过程，控制时间在40—60min之间。

优选的，所述步骤（2）中，先添加十二烷基磺酸和亚磷酸，温度50—65℃，搅拌3—5min，然后添加高金噻酮和甲基萘，温度升高至70—80℃，搅拌5—7min，最后添加甘油，温度升高至90—95℃，搅拌2—3min。

优选的，所述步骤（2）中，亚磷酸和十二烷基磺酸的比例为3:2。

优选的，所述步骤（2）中，高金噻酮和甲基萘的比例为8:1。

优选的，所述步骤（3）中，配制辅助剂方法如下：

1）称量：按照上述比例称量各组分；

2）原药溶解：将高氯苯油、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；

3）配制母液：将苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚加入到步骤2）的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；

4）剪切：将水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05—0.1μm，并将步骤3）得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪30分钟即可。

优选的，所述步骤（2）中，所述助溶剂为异佛尔酮和环己酮的混合液。

优选的，所述异佛尔酮和环己酮的比例为2:5。

优选的，所述步骤（4）中，所述辅助剂添加质量比为混合液的3—5%。

有益效果：本发明通过选料、溶解、配制辅助剂、中和、调整药性和稠化六大步骤完成杀虫剂的生产工艺，存储时间长，药效强而稳定，并且环保，对环境污染小，能向植物提供各种营养肥料，选料中，甘油和高金噻酮的加入使杀虫剂药效更强，亚磷酸能提高杀虫剂的稳定性，使杀虫剂药效持久，甲基萘向农作物提供多种肥料，使植物生长得更好，溶解步骤中，助溶剂的加入使溶解更易进行，提高生产效率，调整药性步骤中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基可去除杀虫剂的难闻气味，同时辣椒具有杀菌抑菌作用，工艺合理简便，适于推广使用。

十二烷基磺酸是棕色黏稠性液体。由分子筛脱蜡油与氯气反应生成氯化烷，再与苯缩合合成十二烷基苯，烷基苯用发烟硫酸硫磺化得到十二烷基苯硫酸，可用作氨基烘漆的固化催化剂。

亚磷酸，无机化合物，易溶于水和醇。在空气中缓慢氧化成正磷酸，加热到180℃时分解成正磷酸和磷化氢（剧毒、易爆）。亚磷酸为二元酸，其酸性比磷酸稍强，它具有强还原性，容易将银离子(Ag+)还原成金属银(Ag)，能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性，有腐蚀性。亚磷酸主要用作还原剂，尼龙增白剂，也用作亚磷酸盐原料，农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。

剂型稳定：一是正常贮存时间在2—3年，不出现分层，不出现沉淀和结晶；二是有效成分降解率非常低，热储52℃±2，15天，平均降解率0.1—0.5%；冷储—10℃±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0.01—0.1%；三是冬天不易上冻；增效明显：具有良好的粘附力和渗透力，比常规水乳剂药效提高50—70%；生产工艺简单：没有特殊要求，对水质没有严格要求，不需要用纯净水或去离子水。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1：

一种高效杀虫剂的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：

（1）选料；按重量百分比，分别选择十二烷基磺酸30%％、亚磷酸23%、甘油13%、高金噻酮23—35、甲基萘2%为原料，余量水补足；

（2）溶解；将步骤（1）选取的原料粉碎后经150目振动筛筛取，再将原料投入到反应釜中，加入助溶剂，并搅拌至原料完全溶解，得到溶解原液；

（3）配制辅助剂；高氯苯油4%、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚2%、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2%、十二烷基苯磺酸钙1%、余量水补足，充分搅拌，制得辅助剂；

（4）中和；向步骤（2）制得的溶解原液加入辅助剂，控制温度在40—50之间，加入烷基磺酸钠，搅拌2h；

（5）调整药性；向步骤（4）得到的混合液中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基加入量为混合液的2%；

（6）稠化；将去离子水加入到反应釜中，控制温度为80℃，反应时间为40min，再逐渐降低反应釜温度至室温，降温过程，控制时间在60min之间。

优选的，所述步骤（2）中，先添加十二烷基磺酸和亚磷酸，温度50℃，搅拌—5min，然后添加高金噻酮和甲基萘，温度升高至70℃，搅拌7min，最后添加甘油，温度升高至90℃，搅拌3min。

步骤（4）中，所述辅助剂添加质量比为混合液的3%。

配制辅助剂方法如下：

1）称量：按照上述比例称量各组分；

2）原药溶解：将高氯苯油、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；

3）配制母液：将苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚加入到步骤2）的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；

4）剪切：将水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05μm，并将步骤3）得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪30分钟即可。

实施例2：

一种高效杀虫剂的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：

（1）选料；按重量百分比，分别选择十二烷基磺酸30%％、亚磷酸20%、甘油13%、高金噻酮35%、甲基萘5%为原料，余量水补足；

（2）溶解；将步骤（1）选取的原料粉碎后经200目振动筛筛取，再将原料投入到反应釜中，加入助溶剂，并搅拌至原料完全溶解，得到溶解原液；

（3）配制辅助剂；高氯苯油6%、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚4%、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚4%、十二烷基苯磺酸钙3%、余量水补足，充分搅拌，制得辅助剂；

（4）中和；向步骤（2）制得的溶解原液加入辅助剂，控制温度在50℃之间，加入烷基磺酸钠，搅拌2h；

（5）调整药性；向步骤（4）得到的混合液中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基加入量为混合液的5%；

（6）稠化；将去离子水加入到反应釜中，控制温度为90℃，反应时间为40min，再逐渐降低反应釜温度至室温，降温过程，控制时间在60min之间。

优选的，所述步骤（2）中，先添加十二烷基磺酸和亚磷酸，温度65℃，搅拌3min，然后添加高金噻酮和甲基萘，温度升高至80℃，搅拌5min，最后添加甘油，温度升高至0—95℃，搅拌2min。

步骤（4）中，所述辅助剂添加质量比为混合液的5%。

配制辅助剂方法如下：

1）称量：按照上述比例称量各组分；

2）原药溶解：将高氯苯油、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；

3）配制母液：将苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚加入到步骤2）的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；

4）剪切：将水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.1μm，并将步骤3）得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪30分钟即可。

实施例3：

一种高效杀虫剂的生产工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：

（1）选料；按重量百分比，分别选择十二烷基磺酸28%％、亚磷酸18%、甘油10%、高金噻酮32%、甲基萘5%为原料，余量水补足；

（2）溶解；将步骤（1）选取的原料粉碎后经180目振动筛筛取，再将原料投入到反应釜中，加入助溶剂，并搅拌至原料完全溶解，得到溶解原液；

（3）配制辅助剂；高氯苯油5%、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚3%、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3%、十二烷基苯磺酸钙2%、余量水补足，充分搅拌，制得辅助剂；

（4）中和；向步骤（2）制得的溶解原液加入辅助剂，控制温度在45℃之间，加入烷基磺酸钠，搅拌2h；

（5）调整药性；向步骤（4）得到的混合液中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基加入量为混合液的3%；

（6）稠化；将去离子水加入到反应釜中，控制温度为85℃，反应时间为40min，再逐渐降低反应釜温度至室温，降温过程，控制时间在50min之间。

优选的，所述步骤（2）中，先添加十二烷基磺酸和亚磷酸，温度60℃，搅拌4min，然后添加高金噻酮和甲基萘，温度升高至750—80℃，搅拌65—7min，最后添加甘油，温度升高至9095℃，搅拌23min。

步骤（4）中，所述辅助剂添加质量比为混合液的4%。

配制辅助剂方法如下：

1）称量：按照上述比例称量各组分；

2）原药溶解：将高氯苯油、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；

3）配制母液：将苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚加入到步骤2）的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；

4）剪切：将水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05—0.1μm，并将步骤3）得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪30分钟即可。

优选方案，步骤（2）中，亚磷酸和十二烷基磺酸的比例为3:2；高金噻酮和甲基萘的比例为8:1。

步骤（2）中，所述助溶剂为异佛尔酮和环己酮的混合液，所述异佛尔酮和环己酮的比例为2:5。

上述三个实施例中，高金噻酮不仅具备了氮酮的所有特点，而且高金噻酮促渗剂对小檗碱的促渗，效果是氮酮的2.99倍，急性毒性试验中，LD50值测不出来，因此证明，高金噻酮促渗剂比氮酮促渗效果更好；甘油表面张力大，其液态下能迅速布于物体表面，实验时，大鼠呼吸道被堵塞，使其窒息死亡，监控显示，此过程用时为60—80min。

经实际应用中可知，通过选料、溶解、配制辅助剂、中和、调整药性和稠化六大步骤完成杀虫剂的生产工艺，存储时间长，药效强而稳定，并且环保，对环境污染小，能向植物提供各种营养肥料，选料中，甘油和高金噻酮的加入使杀虫剂药效更强，亚磷酸能提高杀虫剂的稳定性，使杀虫剂药效持久，甲基萘向农作物提供多种肥料，使植物生长得更好，溶解步骤中，助溶剂的加入使溶解更易进行，提高生产效率，调整药性步骤中加入三苯乙基苯酚聚氧乙基可去除杀虫剂的难闻气味，同时辣椒具有杀菌抑菌作用，工艺合理简便，适于推广使用。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

本文标签： 高效杀虫剂生产工艺