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本发明公开了一种可回收残渣中有效成份且对环境无污染的双乙烯酮精馏残渣的处理方法，其待点是：(1)溶剂稀释残渣。(2)水解稀释后的残渣。(3)分离回收丙酮和醋酸。(4)促聚或成环高聚物从而获得固体物质。本发明工艺简单，操作方便，可间接回收残渣中有价值的乙酸和丙酮，最后获得的固体物质并可做工业燃料使用，从而彻底解决了残渣对环境的污染问题。

1、双乙烯酮精馏残渣的处理方法，其特征在于：包括稀释、水解、分离、固化四个步骤：(1)稀释：向双乙烯酮精馏后排出的残渣内加入稀释剂丙酮，并且稀释剂与残渣的体积比为1∶2～1∶5。(2)水解：将蒸馏水预热到50～60℃，以体积比1‰～5‰的比例加入硫酸作为催化剂，在搅拌的条件下滴加稀释后的残渣并控制滴加温度在50～60℃，滴加过程中产生的二氧化碳气体经冷却后放空，滴加完成后保温一段时间以保证水解完全；(3)分离：升高温度以分离出水解液中的丙酮，维持70℃待无明显出料为止，此时可得到含量95％以上的丙酮，对去除丙酮后的物料继续升温以提取其中的醋酸，并控制温度不大于150℃最终可得45％左右的稀醋酸；(4)固化：以体积比5％～10％的比例向剩余物料内加入氢氧化钠作为催化剂，待温度缓慢升至160℃～200℃时趁热排出，冷却后可得固态黑色物质。 2、根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：步骤(2)中滴加完成后保温时间不少于30分钟以保证水解完全。



技术领域

本发明涉及到对醋酸热裂解法生产双乙烯酮过程中产生的精馏残渣进行环 保处理的方法。

背景技术

醋酸热裂解法是目前生产双乙烯酮的主要方法，其中双乙烯酮粗品的精馏 是必不可少的过程，精馏过程中产生约10％左右的残留物即精馏残渣，精馏残渣 中含有一定量的双乙烯酮、醋酐及双乙烯酮高聚物等物质，残渣粘度大且有刺 激性气味，目前绝大多数双乙烯酮生产厂家均采用填埋或焚烧的方法来处理， 这两种方法不仅对环境造成了污染，而且浪费了残留物内宝贵的双乙烯酮和醋 酐。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种可回收残渣中有效成份且对环境 无污染的双乙烯酮精馏残渣的处理方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：包括稀释、水解、分离、固 化四个步骤：

(1)稀释：向双乙烯酮精馏后排出的残渣内加入稀释剂丙酮，以此降低残渣 的粘度从而便于下一步的水解，并且稀释剂与残渣的体积比为1∶2～1∶5。

(2)水解：将蒸馏水预热到50℃～60℃，以体积比1‰～5‰的比例加入硫酸 作为催化剂，在搅拌的条件下滴加稀释后的残渣并控制滴加温度在50℃～60℃， 滴加过程中产生的二氧化碳气体经冷却后放空，滴加完成后保温一段时间以保 证水解完全。以上化学反应方程式如下：

第三步反应方程式中的n≤4。

(3)分离：升高温度以分离出水解液中的丙酮，维持70℃待无明显出料为止， 此时可得到含量95％以上的丙酮，对去除丙酮后的物料继续升温以提取其中的醋 酸，并控制温度不大于150℃最终可得45％左右的稀醋酸。回收到的丙酮可用作 步骤(1)中的稀释剂，获得的稀醋酸可进一步提浓使用。

(4)固化：以体积比5％～10％的比例向剩余物料内加入氢氧化钠作为催化剂， 待温度缓慢升至160℃～200℃时趁热排出，冷却后可得固态黑色物质。将得到 的固态黑色物质粉碎后可直接作为工业燃料。

本发明进一步的技术方案是：步骤(2)中滴加完成后保温时间不少于30 分钟以保证水解完全。

本发明的优点是：(1)工艺简单、操作方便。(2)、回收了残渣中有价值的乙 酸和丙酮。(3)、最后获得的固体物质可做工业燃料，彻底解决了残渣对环境的 污染问题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明所述的技术方案作进一步的描述。

操作实例步骤如下：

(1)稀释：向装有搅拌装置的500mL二颈烧瓶中加入100mL的工业回收丙酮， 开启搅拌加入300mL的双乙烯酮精馏残渣，充分搅拌使其充分混合。

(2)水解：向装有搅拌、测量、冷凝管和滴液加料装置的1000mL四颈烧瓶中 加入200mL的蒸馏水，以体积比3‰的比例加入98％浓硫酸，电炉上搅拌预热到 50～60℃，在搅拌的条件下完全滴加(1)制备的稀释液并控制滴加温度在50～60 ℃，滴加过程中产生的二氧化碳气体经冷却后放空，滴加完成后保温30分钟以 保证水解完全。

(3)分离：上述保温完成后，升高温度蒸馏物料中的丙酮，保温蒸馏1小时 并温度控制在65℃可得170mL无色透明的液体丙酮，分析含量为97％，切换出 料瓶待回收剩余物料中的醋酸，升高温度达120℃左右将有醋酸蒸出，当温度达 130℃时停止加热并保温30分钟可得无色透明液体300mL，分析其中的醋酸含量 为45.8％。

(4)固化：取5g的固体氢氧化钠，研磨成粉状在搅拌的条件下加入，加入后 待温度缓慢上升至180℃时趋热快速排出，冷却后得黑色固体物质，称重为101g。 将黑色固体物质粉碎后可直接作为工业燃料。

本文标签： 精馏残渣乙烯方法

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